РМГ 61—2003 ГСИ. ПОКАЗАТЕЛИ ТОЧНОСТИ, ПРАВИЛЬНОСТИ, ПРЕЦИЗИОННОСТИ МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (взамен МИ 2336-2002)

Область применения:

Рекомендации распространяются на методики количественного химического анализа, предназначенные для применения в ряде лабораторий, разрабатываемые и пересматриваемые в соответствии с ГОСТ 8.010, и определяют:

  • точность, правильность, прецизионность (повторяемость и воспроизводимость) анализа — качественные характеристики анализа;
  • показатели точности, правильности, прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) методик анализа — количественные характеристики методик анализа;
  • методы оценки показателей точности, правильности, прецизионности методик анализа.

Определенные в соответствии с настоящими рекомендациями показатели точности, правильности, прецизионности методик анализа используют при:

  • оформлении свидетельств об аттестации методик анализа;
  • оформлении соответствующих разделов документов, содержащих методики анализа;
  • оформлении протоколов испытаний (контроля) продукции, анализа объектов;
  • контроле качества результатов анализа.

Общие положения:

Разработка методик анализа предусматривает установление приписанных характеристик погрешности.
Значения приписанных характеристик погрешности устанавливают для всего диапазона действия методики анализа.
Способы выражения приписанных характеристик погрешности должны соответствовать принятым в исходных данных на разработку (пересмотр) конкретной методики анализа.
Значения приписанных характеристик погрешности, рассчитанные в соответствии с настоящими рекомендациями, не должны превышать норм погрешности (при их наличии).

Приписанные характеристики погрешности указывают в единицах измеряемой величины (абсолютные) или в процентах (относительные) относительно результатов анализа. Допускается представлять приписанные характеристики погрешности в виде формул, таблиц, графиков.
Приписанные характеристики погрешности выражают числом, содержащим не более двух значащих цифр. Число получают округлением в большую сторону, если цифра последующего (неуказываемого младшего) разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти — по СТ СЭВ 543.

В общем случае методики анализа включают в себя стадии подготовки пробы к анализу, прямых измерений аналитических сигналов (промежуточных измерений) и их обработки, вычисления результата анализа, функционально связанного с результатами прямых измерений.
Каждая из этих операций отягощена своими погрешностями. На формирование погрешности (неопределенности) результата анализа могут оказывать влияние многие факторы, в том числе:

  • случайные различия между составами отобранных проб;
  • матричные эффекты и взаимные влияния;
  • неполнота извлечения, концентрирования;
  • возможные изменения состава пробы вследствие ее хранения;
  • погрешности используемых средств измерений, в том числе стандартных образцов (СО) или аттестованных смесей (АС), оборудования, а также чистота используемых реактивов;
  • неадекватность математической модели, положенной в основу метода измерения;
  • неадекватность образцов для градуировки анализируемым пробам;
  • неопределенность значения поправки на холостую пробу;
  • действия оператора;
  • вариации параметров окружающей среды при проведении измерений (температура,
    влажность, загрязнение воздуха и т. д.);
  • случайные эффекты.

Оценку значений приписанной характеристики погрешности — показателя точности методики анализа — проводят по установленным значениям характеристик ее случайной и систематической составляющих во всем диапазоне измерений содержания определяемого компонента, для всех диапазонов изменения сопутствующих компонентов, а также условий выполнения измерений, указываемых в документе на методику анализа.
Оценка показателей прецизионности (повторяемости и воспроизводимости) может быть проведена на однородных и стабильных рабочих пробах контролируемого вещества (материала) либо с применением СО по ГОСТ 8.315, либо АС по РМГ 60.

Оценка показателя правильности методики анализа может быть проведена одним из следующих способов — с применением:

  • набора образцов для оценивания в виде СО или АС;
  • однофакторных планов эксперимента;
  • аттестованной методики анализа с известными (оцененными) характеристиками погрешности (методики сравнения);
  • метода добавок;
  • метода добавок в сочетании с методом разбавления;
  • расчетного способа (путем суммирования числовых значений составляющих систематической погрешности).

Краткие сведения об оценке показателей качества методики анализа излагают в приложении (справочном) к документу на методику анализа. Рекомендуемая форма изложения приведена в приложении Б.
При применении методик анализа с установленными показателями качества в конкретной лаборатории оценивают и контролируют внутрилабораторную прецизионность анализа и систематическую погрешность лаборатории. Нормативы внутрилабораторного контроля устанавливают с учетом приписанной характеристики погрешности (ее составляющих), нормативы внешнего контроля — на ее основе.


Тренинг по РМГ 76-2014 с программой для автоматизации ВЛК Lab5725X

Последние события STARLIMS, LIMS Новости
Последние события STARLIMS, LIMS Последние события STARLIMS, LIMS Все новости